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庫(kù)侖法COD水質(zhì)檢測(cè)是怎么操作的?

更新時(shí)間:2022-04-07      點(diǎn)擊次數(shù):727

方法原理:水樣以重鉻酸鉀為氧化劑,在10.2mol/L硫酸介質(zhì)中回流氧化后,過(guò)量的重鉻酸鉀用電解產(chǎn)生的亞鐵離子作為庫(kù)侖滴定劑,進(jìn)行庫(kù)侖滴定。根據(jù)電解產(chǎn)生的亞鐵離子所消耗的電量,按照法拉第定律進(jìn)行計(jì)算。

 

1.方法原理

 

  水樣以重鉻酸鉀為氧化劑,在10.2mol/L硫酸介質(zhì)中回流氧化后,過(guò)量的重鉻酸鉀用電解產(chǎn)生的亞鐵離子作為庫(kù)侖滴定劑,進(jìn)行庫(kù)侖滴定。根據(jù)電解產(chǎn)生的亞鐵離子所消耗的電量,按照法拉第定律進(jìn)行計(jì)算。

 

  CODcrO2,mg/L=

 

  式中,QS—標(biāo)定重鉻酸鉀所消耗的電量;

 

  ?QM—測(cè)定過(guò)量重鉻酸鉀所消耗的電量;

 

  V—水樣的體積(ml)。

 

  如儀器具有簡(jiǎn)單的數(shù)據(jù)處理裝置,顯示的數(shù)值即為CODcr值。此法簡(jiǎn)單、快速、試劑用量少,簡(jiǎn)化了用標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定滴定溶液的步驟,縮短了回流時(shí)間,尤適合工礦業(yè)的工業(yè)廢水控制分析。但由于其氧化條件與(一)法不*一致,必要時(shí),應(yīng)與(一)法測(cè)定結(jié)果進(jìn)行核對(duì)。

 

2.干擾與消除

 

  酸性重鉻酸鉀氧化性很強(qiáng),可氧化大部分有機(jī)物,加入硫酸銀作催化劑時(shí),直鏈脂肪族化合物可*被氧化,而芳香族有機(jī)物卻不易被氧化,吡啶不被氧化,揮發(fā)性直鏈脂肪族化合物、苯等有機(jī)物存在于蒸氣相,不能與氧化劑液體接觸,氧化不明顯。氯離子能被重鉻酸鹽氧化,并且能與硫酸銀作用產(chǎn)生沉淀,影響測(cè)定結(jié)果,故在回流前向水樣中加入硫酸汞,使成為絡(luò)合物以消除干擾。氯離子含量高于2000mg/L的樣品應(yīng)先作定量稀釋、使含量降低至2000mg/L以下,再進(jìn)行測(cè)定。

 

3.方法適用范圍

 

  當(dāng)使用1ml0.05mol/L重鉻酸鉀溶液,進(jìn)行標(biāo)定測(cè)定時(shí),本方法的低檢出濃度為2mg/LCOD)。當(dāng)使用3ml0.05mol/L重鉻酸鉀溶液,進(jìn)行標(biāo)定測(cè)定時(shí),低檢出濃度為3mg/LCOD),測(cè)定上限為100mg/L。

 

  儀器

 

  (1)化學(xué)需氧量測(cè)定儀。

 

 ?。?/span>2)滴定池:150ml錐形瓶(回流和滴定用)。

 

 ?。?/span>3)電極:發(fā)生電極面積為780mm2鉑片。對(duì)電極用鉑絲作成,置于底部為垂熔玻璃的玻璃管(內(nèi)充3mol/L的硫酸)中。指示電極面積為300mm2鉑片。參考電極為直徑1mm鎢絲,也置于底部為垂熔玻璃的玻璃管(內(nèi)充飽和硫酸鉀溶液)中。

 

  (4)電磁攪拌器、攪拌子。

 

 ?。?/span>5)回流裝置:34#標(biāo)準(zhǔn)磨口150ml錐形瓶的回流裝置,回流冷凝管長(zhǎng)度為120mm。

 

  (6)電爐(300W)。

 

 ?。?/span>7)定時(shí)鐘。

 

試劑

 

 ?。?/span>1)重蒸餾水:于蒸餾水中加入少許高M(jìn)E酸鉀進(jìn)行重蒸餾。

 

 ?。?/span>2)重鉻酸鉀溶液(1/6K2Cr2O7=0.050mol/L):稱(chēng)取2.5g重鉻酸鉀溶液于1000ml重蒸餾水中,搖勻備用。

 

  (3)硫酸-硫酸銀溶液:于2500ml濃硫酸加入25g硫酸銀,使其溶解、搖勻。

 

  (4)硫酸鐵溶液(1/2Fe2SO43=1mol/L):稱(chēng)取200g硫酸鐵(Fe2SO43溶于1000ml重蒸餾水中。(若有沉淀物需過(guò)濾除去)。

 

 ?。?/span>5)硫酸汞溶液:稱(chēng)取4g硫酸汞置于50ml燒杯中,加入20ml3mol/L的硫酸,稍加熱使其溶解,移入滴瓶中。

 

步驟

 

  1.標(biāo)定值的測(cè)定

 

  (1)準(zhǔn)確吸取12ml重蒸餾水置錐形瓶中,加1.00ml0.05mol/L重鉻酸鉀溶液,慢慢加入17.0ml硫酸-硫酸銀溶液,混勻。放入23粒玻璃珠,加熱回流。

 

 ?。?/span>2)回流25min后停止加熱,用隔熱板將錐形瓶與電爐隔開(kāi)、稍冷,由冷凝管上端加入33ml重蒸餾水。

 

 ?。?/span>3)取下錐形瓶,置于冷水浴中冷卻,加7mlmol/L硫酸鐵溶液,搖勻,繼續(xù)冷卻至室溫。

 

  (4)放入攪拌子,插入電極、攪拌。掀下標(biāo)定開(kāi)關(guān),進(jìn)行庫(kù)侖滴定。儀器自動(dòng)控制終點(diǎn)并顯示重鉻酸鉀相對(duì)的COD標(biāo)定值。將此值存入儀器的撥碼盤(pán)中。

 

  2.水樣的測(cè)定

 

  (1COD值小于20mg/L的水樣:

 

 ?、贉?zhǔn)確吸取10.00ml水樣置錐形瓶中,加入12滴硫酸汞溶液及0.050mol/L重鉻酸鉀溶液1.00ml,加入17.00ml硫酸-硫酸銀溶液,混勻。加23粒玻璃珠,加熱回流,以下操作按照“標(biāo)定值的測(cè)定(2)、(3)"進(jìn)行。

 

 ?、诜湃霐嚢枳樱迦腚姌O并開(kāi)動(dòng)攪拌器,掀下測(cè)定開(kāi)關(guān),進(jìn)行庫(kù)侖滴定,儀器直接顯示水樣的COD值。

 

  如果水樣氯離子含量較高,可以少取水樣用重蒸餾水稀釋至10ml,測(cè)得該水樣得COD為:

 

  CODCrO2mg/L=

 

  式中,V——水樣的體積(ml);

 

  COD——儀器COD讀數(shù)(mg/L)。

 

 ?。?/span>2COD值大于20mg/L的水樣:

 

 ?、贉?zhǔn)確吸取10ml重蒸餾水置錐形瓶中,加入12滴硫酸汞溶液,加0.050mol/L重鉻酸鉀溶液3ml,慢慢加入17.0ml硫酸-硫酸銀溶液,混勻。放入23粒玻璃珠,加熱回流。以下操作按“標(biāo)定值的測(cè)定(2)、(3)(4)"進(jìn)行標(biāo)定。

 

  ②準(zhǔn)確吸取10.00ml水樣(或酌量少取,加水至10ml)置錐形瓶中,加入12滴硫酸汞溶液及0.050mol/L重鉻酸鉀溶液3ml。再加17.0ml硫酸-硫酸銀溶液,混勻。放入23粒玻璃珠,加熱回流。以下操作按COD小于20mg/L的水樣測(cè)定步驟進(jìn)行①、②進(jìn)行。

 

準(zhǔn)確度

 

  13個(gè)實(shí)驗(yàn)室用快速COD測(cè)定儀,分析50mg/LCOD)的統(tǒng)一分發(fā)的鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液,實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.4%;實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.8%;相對(duì)誤差為2%。

 

  17個(gè)實(shí)驗(yàn)室分析含14---25.8mg/LCOD)的加標(biāo)水樣,單個(gè)實(shí)驗(yàn)室的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不超過(guò)6.2%。

 

  13個(gè)實(shí)驗(yàn)室分析含88.4---105mg/LCOD)的加標(biāo)水樣,單個(gè)實(shí)驗(yàn)室的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不超過(guò)8.3%。

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