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1. 了解水中氨氮的測定意義。 2. 掌握水中氨氮的測定方法和原理。
二.實驗原理
氮是蛋白質(zhì)、核酸、酶、維生素等有機物中的重要組分。純凈天然水體中的含氮物質(zhì)是很少的,水體中含氮物質(zhì)的主要來源是生活污水和某些工業(yè)廢水。當含氮有機物進入水體后,由于微生物和氧的作用,可以逐步分解或氧化為無機氨(NH3)、銨(NH4+)、亞硝酸鹽(NO2-)和**終產(chǎn)物(NO3-)。
氨和銨中的氮稱為氨氮(Ammonia nitrogen 簡稱NH3-N)。水中氨氮的含量在一定程度上反映了含氮有機物的污染情況。在污水綜合排放標準(GB8978-1996)和地表水環(huán)境質(zhì)量標準(GB3838-2002)中,氨氮都是重要的監(jiān)測指標。
以游離態(tài)的氨或銨離子等形式存在的氨氮與納氏試劑反應(yīng)生成淡紅棕色絡(luò)合物,該絡(luò)合物的吸光度與氨氮含量成正比,于波長420 nm處測量吸光度。
氨氮與納氏試劑反應(yīng)生成棕色膠態(tài)化合物,
干擾及消除:水樣中含有懸浮物、余氯、鈣鎂等金屬離子、硫化物和有機物時會產(chǎn)生干擾,含有此類物質(zhì)時要作適當處理,以消除對測定的影響。
若樣品中存在余氯,可加入適量的硫dai硫酸鈉溶液去除,用淀粉-碘hua鉀試紙檢驗余氯是否除盡。在顯色時加入適量的酒石酸鉀鈉溶液,可消除鈣鎂等金屬離子的干擾。若水樣渾濁或有顏色時可用預(yù)蒸餾法或絮凝沉淀法處理。
實驗室儀器準備:
1.綏凈GNST-900S氨氮測定儀 2. pH計 3. 16*100mm比色管 4. 實驗試劑
氨氮納氏試劑中量程操作步驟
部分試劑含有腐蝕性,操作時應(yīng)按規(guī)定佩戴防護用具,避免接觸皮膚和衣服。操作中的取液請全部用移液槍吸取,并聯(lián)系銷售獲取操作教學(xué)視頻,減少人為不必要的操作誤差。
中量程:5-50mg/L
步驟 | 操作 | 說明 |
步驟一 | 參比溶液:取5mL蒸餾水加入消解管內(nèi)(試管A) | 量取/加入樣品、試劑時需準確無誤。移取樣品或試劑的移液槍槍頭不可交叉使用。 |
步驟二 | 待測水樣:取0.5mL待測水樣和4.5mL蒸餾水加入消解管內(nèi)(試管B) | 量取/加入樣品、試劑時需準確無誤。移取樣品或試劑的移液槍槍頭不可交叉使用。 |
步驟三 | 向試管A和試管B內(nèi)加入3滴氨氮試劑一,擰緊蓋子,搖勻 | 滴加試劑時應(yīng)盡量保證每滴試劑的均勻性。 |
步驟四 | 向試管A和試管B內(nèi)加入3滴氨氮試劑二,擰緊蓋子,搖勻 | 滴加試劑時應(yīng)盡量保證每滴試劑的均勻性。 |
步驟五 | 靜置顯色10min后 | 如含有氨氮,溶液應(yīng)呈現(xiàn)為黃棕色,且濃度越大,顏色越深。 |
步驟六 | 選擇水質(zhì)分析 | |
步驟七 | 選擇氨氮納氏(5-50mg/L)進行下一步 | |
步驟八 | 放入擰緊蓋子的試管A點擊清零校準,清零校準完成后取出試管A | |
步驟九 | 放入擰緊蓋子的試管B點擊開始測量,此時屏幕出現(xiàn)數(shù)值,為檢測數(shù)值 | |
步驟十 | 檢測完成后,可在檢測記錄里打印檢測數(shù)值 | |
注意事項: 1、氨氮檢測溫度為15-25攝氏度。 2、使用時需注意滴加順序和滴數(shù)。 3、水樣中含有懸浮物、余氯、鈣鎂鐵等金屬離子、硫化物和有機物時會產(chǎn)生干擾。 4、氨氮試劑二有刺激性,請小心使用,皮膚碰觸時要及時用大量清水清洗。 注:消解管A和B未加入蒸餾水和水樣之前是一樣的消解管 |
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