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水質(zhì)COD測定過程中容易被忽略的細節(jié)有哪些?

更新時間:2022-09-19      點擊次數(shù):703

 

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化學需氧量(CODCr)是我國廢水實施排放總量控制的主要指標,也是衡量環(huán)境水質(zhì)和污染源排放的重要指標。水樣的CODCr 是一個須嚴格操作的條件性指標,常常會因取樣量、加入氧化劑的種類及濃度、溶液pH值、反應溫度和時間及催化劑的有無而獲得不同的結果。因此我們有必要對日常操作中的容易被忽視的問題進行分析梳理。


  一、長期養(yǎng)成的操作習慣


  新版國標HJ 828-2017 保持了GB 11914-89 的氧化和催化體系的消解方法,保證了監(jiān)測數(shù)據(jù)的連續(xù)性,但HJ 828-2017 關鍵點在將取樣量、試劑濃度和用量減半,以及硫酸汞由固體改為液體。其實這個用量在GB11914-89 和《水和廢水監(jiān)測分析方法》(第四版)的注意事項附表中早已說明,只是一般都習慣只按正文執(zhí)行而已。應該說,HJ 828-2017 替代GB 11914-89,僅僅是對舊版進行了修訂和規(guī)范,并未有實質(zhì)的改變,而操作人員長期養(yǎng)成的習慣,也并未就此改變。


  二、CODCr定義關鍵點的注意


  關于CODCr的定義有幾個關鍵點:① CODCr是水樣中有機和無機的還原性物質(zhì)消耗與重鉻酸鹽相對應的氧的量。既表示水中還原性物質(zhì)含量的一個綜合性指標,也是衡量水中有機物質(zhì)含量的評價指標。這對我們判定干擾物質(zhì)很重要;② CODCr 包含了水樣中的溶解性物質(zhì)和懸浮物,這在很大程度上影響了我們的取樣。


  三、氯離子的干擾


  氯離子并不消耗水中的溶解氧,不屬于CODCr 接受的還原性物質(zhì),卻會被重鉻酸鉀氧化,導致測定結果虛高,同時氯離子又可與硫酸銀生成氯化銀沉淀,弱化催化劑的效果,導致測定結果偏低,使得測定結果產(chǎn)生了不確定性。因此鉻法分析CODCr 的主要干擾物為氯化物。測定時需要在加入重鉻酸鉀前向水樣中加入硫酸汞作為掩蔽劑,使之成為可溶性的氯汞絡合物以消除干擾。氯離子濃度越高,需要硫酸汞的量越大。


  四、硫酸溶液的量取


  硫酸銀-硫酸溶液是以濃硫酸為主體的溶液,大家都知道操作有危險,須做好防護措施和遵守“酸入水,沿器壁,慢慢倒,不斷攪"的原則。應在操作的全過程中養(yǎng)成良好的習慣,始終只用一只手拿量筒,另一只手拿試劑瓶、加熱管或錐形瓶,切不可來回換。因為濃硫酸粘稠,易在量筒外壁掛液,如果換手拿容器,就會把酸液粘到其他容器外壁,在后面的操作中易造成傷害。拿試劑瓶、加熱管或錐形瓶的手始終保持干燥,以確定沒有被硫酸沾染。



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